中药成分测定方法

发布时间:2021-10-14 09:48:05

第四章 中药的含量测定 第一节 含量测定的目的与意义 ? 中药的含量测定与化药有很大区别 ? 中药组成复杂,产生疗效的不是某单一成分,检测 任何一种活性成分均不能反映中药的整体疗效。 ? 但是借鉴化药质量控制模式,测定某一味药味的有 效成分、活性成分、指标性成分的含量的方法,对 于控制中药质量起着不可替代的重要作用。 ? 通过测定中药中有效成分、毒性成分或某些指标性 成分的含量来衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的 质量优劣,以保证中药的质量,达到临床用药安全、 有效的目的。 第二节 含量测定样品的处理 样品处理的主要作用有: 将被测成分有效地从样品中释放出来,并制成便 于分析测定的稳定试样。 除去杂质、纯化样品,以提高分析方法的重现性 和准确度。 富集浓缩或进行衍生化,以测定低含量被测成分。 衍生化不仅可提高检测器的灵敏度,还可以提高方法的 选择性。 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。 第二节 含量测定样品的处理 ?? 一、样品的粉碎 1.目的: ① 是保证含量测定所取样品均匀而有代表性,提高测定结果的 精密度和准确度; ② 是使样品中的被测组分能更快地完全提取出来。 2.粉碎时注意事项: ① 不要粉碎得过细。样品粉碎得过细,在样品提取时,会造成 过滤困难,因此可视实际情况进行粉碎过筛。 ② 避免污染样品。在粉碎样品时,要尽量避免由于设备的磨损 或不干净等原因而玷污样品, ③ 防止粉尘飞散或挥发性成分的损失。 ④ 过筛时,通不过筛孔的部分颗粒决不能丢弃,必须反复粉碎 或碾磨,让其全部通过筛孔。 第二节 含量测定样品的处理 二、样品的提取 对于中药材和固体制?剂?样品,在粉碎后,取粉末适 量精密称定,首先用溶剂进行提取,使被测组分和某些 共存组分从中溶解出来(前者必须完全溶出),与滤渣 分离后,再对被测组分进行含量测定。 常见的提取方法: ? 冷浸法 ? 回流提取法 ? 连续回流提取法 ? 超声提取法 ? 超临界流体提取法 第二节 含量测定样品的处理 ?? 三、样品的分离净化 (一)沉淀法 (二)蒸馏法 (三)液一液萃取法(LLE) (四)色谱法 第二节 含量测定样品的处理 (四)色谱法 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱皆可作为中 药制剂分析中的净化分离方法?,其? 操作方式有柱色谱,薄层色谱 和纸色谱。 其中经典微柱色谱,也称固相萃取或液—固萃取(LSE)具有 设备简单,使用方便,快速,净化效率较高而最常用,将在此做 一简介。 LSE通常是指样品溶液加到装有合适固定相(净化剂)的长 5`~15cm,内径0.5~1cm的色谱柱中,将被测成分保留于柱上, 洗去杂质后,再洗脱被测成分进行测定,或者是使杂质强烈保留 于柱上,直接洗脱被测成分进行测定。用这种选择性好而柱效较 低的方法进行样品的净化分离,尤其适用于一类总成分的含量测 定,也可将色谱柱流出的样品进一步用GC、HPLC、TCL分离后测定。 LSE的常用净化剂(填料)有氧化铝、氧化镁、硅藻土、硅胶、 活性炭、大孔树脂离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18、聚酰胺等。 视其性质可分为亲脂型、亲水型和离子交换型填料。 第二节 含量测定样品的处理 ?? ⒈硅胶、氧化铝等: 它们是传统的吸附剂,多以0.07~0.15mm(200~100目)的 颗粒1~5g用于样品的净化处理,其作用机制为溶质在吸附剂 表面的极性吸附作用。通常是当溶于有机溶剂的样品加到柱上 时非极性或低极性的杂质先被洗出色谱柱,再用适当极性的溶 剂洗脱被测成分,而强极性的杂质仍保留在柱上。 氧化铝能将黄酮类吸附在柱上,用于生物碱、苷类等的测 定。例如用UV法(吸收系数法) 硅胶适合于分离中性或酸性化合物,强烈保留碱性化合物。 若把样品提取液加到柱上,依次用极性由小到大的溶剂洗脱, 则可以将杂质和被测成分分离。 第二节 含量测定样品的处理 ⒉键合相硅胶: 十八烷基键合相硅胶(? 简?称C18或ODS)是常用的固体萃取 剂,其次有烷基、苯基、氰基键合相硅胶,可用来分开脂溶性 和水溶性杂质或成分。也常用于萃取,纯化水基质体液中憎水 性药物。该类LSE的一般操作程序为: 1)柱的活化。用2ml甲醇冲洗以润湿键合相和除去杂质,再用0.5 毫升水洗去柱中的甲醇。 2)上样。 3)清洗。用2~5ml的水清洗以除去弱保留的亲水成分,如无机盐、 氨基酸、亲水的蛋白质、糖以及中等保留成分的极性化合物、 低肽等。 4)洗脱。用2~5ml甲醇或甲醇-水洗脱大分子的肽、甾体、较亲脂 的药物等强保留的待测组分。 第二节 含量测定样品的处理 ⒊大孔树脂:它可分为极性和非极性型 极性 ?? 丙烯酰胺聚合物; 非极性 苯乙烯和二乙烯苯的共聚物. 其吸附性质与烷基键合相硅胶相似,通过疏水作用 对非极性水溶性成份有吸附力。例如在测定复方归芪剂 中的黄芪甲苷时,用大孔树脂除去水溶性的多糖杂质, 再用30%乙醇洗脱黄芪甲苷。大孔树脂的主要特点是表 面积极大,传质速率较高和具有不同的极性及适于吸附 较大分子。 树脂在使用前需要前处理:用甲醇、乙醇、丙酮等 有机溶剂除去杂质,有时还需用酸、碱清洗。该填料用 量常为1~2g,有时也用100~150mg来萃取血、尿中药 物,操作程序类似ODS填料。 第二节 含量测定样品的处理 ⒋聚酰胺: ?? 它是常用的有机吸附剂,主要通过与 溶质形成氢键而产生吸附作用。 常用于含酚、酸、醌类药物样品液的 净化分离, 如测定黄酮时,用样品的乙醇提取液 上柱,水洗去部分杂质,以95%乙醇洗脱总 黄酮后测定。 第二节 含量测定样品的处理 ⒌硅藻土、纤维素: 它们为常用的亲水型填? 料? ,其原理为分配 作用。填料作为支持剂,多以水基质液作为 固定相,与水不混溶的有机溶剂为流动相, 较亲脂的成分从固定相转移到流动相,而被 洗脱,达到萃取的目的。其萃取率较高(一 般大于80%),无浓集作用,萃取液较纯净, 但洗脱剂用量较大(一般大于5ml) 硅藻

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